Nedestruktivní prvková analýza kovových a nekovových materiálů

Ústav mikroelektroniky jako součást Fakulty elektrotechniky a komunikačních technologií VUT v Brně disponuje možností provedení nedestruktivní prvkové analýzy materiálů prostřednictvím ručního spektrometru Olympus Innov-X série DELTA. Toto zařízení využívá pro buzení vzorku kompaktní rentgenku s výkonem 4 W. Analýza je založena na detekci a následném spektrálním vyhodnocení charakteristického RTG záření. Rozměry detektoru a jeho uspořádání umožňují dosažení dostatečné citlivosti a výjimečných detekčních limitů, díky čemuž lze analyzovat prvky od hořčíku (Mg s relativní atomovou hmotností Ar=24,31) až po uran (U s relativní atomovou hmotností Ar=238,03).

Obr. 1 Analýza vzorku – detail

Spolu se standardními prvky Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Zr, Nb, Mo, Hf, W, Ta, Re, Pb, Ag, Sn, Bi a Sb přístroj dokáže analyzovat prvky, jako jsou Au, Pd, Pt, Ir, Rh a dále pak samozřejmě Al, Mg, Si, P, S bez použití vakua či hélia. Analýzu lze provést na vzorcích s různou velikostí i tvarem pouhým přiložením aktivního okénka měřicího zařízení ke vzorku. Velkou výhodou je, že ve většině případů není potřeba žádná příprava vzorků a měření je nedestruktivní. Výsledky jsou k dispozici okamžitě po startu měření, přičemž s rostoucím časem dochází k jejich zpřesňování. Přesnost měření je zajištěna automatickou kalibrací, minimálně každých 24 hodin za použití normálu. Bez této kalibrace nelze měření spustit, což zajišťuje trvalou jistotu správnosti analýz.

Obr. 2 Spektrometr Innov-X DELTA

Samotné měření není vázáno na laboratoř a je možné je provádět v terénu pouhým přiložením analyzátoru k měřenému vzorku (plech, odlitek, traverza), ale i kyvetě s roztoky nebo povrchu sypkého materiálu. Pro tyto druhy materiálů je v přístroji instalován „Analytický mód“ vyjadřující obsah sledovaných prvků v hmotnostních procentech. Mimo tento druh analýzy umožňuje přístroj porovnání s normou RoHS ve zvoleném módu „RoHS/WEEE“. Zde jsou data vyhodnocena poměrově v PPM (počet milióntin z hmotnosti) a dále výsledek automaticky srovnává s normou RoHS pro jednotlivé prvky.

Při měření na malých vzorcích (například plošky DPS, pájené spoje, špony, dráty…) je zvýšena přesnost prostřednictvím fokusace paprsku a snímáním analyzovaného místa pomocí vestavěné full VGA kamery s možností automatického ukládání snímků pro účely dokumentace.

Analýza je hmotnostního charakteru, to znamená, že jednotlivé prvky jsou detekovány z hlediska jejich hmotnostního zastoupení bez ohledu na jejich skupenství ve sloučeninách. Může tudíž nastat rozpor s normou RoHS, kdy je detekován například chrom jako prvek, zatímco norma uvádí restrikci pouze šestimocného chromu ve sloučeninách. Tyto skutečnosti musí být zohledněny při interpretaci naměřených výsledků.

Výsledky měření jsou předány ve formě softwarem automaticky generovaného protokolu s prvkovou a spektrální analýzou vzorku.

Více informací o popsané analýze lze získat na Ústavu mikroelektroniky VUT v Brně.